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第三章第三节 电镀溶液的SPC控制方法
浏览: 发布日期:2020-05-19
        电镀溶液主盐浓度控制作为电镀技术管理的一个非常重要的基础工作,但是很多电镀企业认为主盐浓度控制是不重要的一个环节,其实这是一个不全面和不正确的认识。因为镀液的不同成分的绝对浓度和相对浓度,电镀溶液不同成份之间的比例是否协调是工艺稳定的基础,是电镀液本身稳定与否的根本。
        为何很多企业对于电镀溶液主盐浓度控制不太重视?
        因为很多电镀企业在溶液浓度控制范围变化很大,甚至有些电镀企业为了省成本,电镀液的浓度管制一直处于控制范围的下限,也在组织生产,似乎质量也还可以,这样的维护方式甚至被一些企业主津津乐道。另一方面,所使用任何一个供应商的添加剂,配方指引上面都给出了非常大的范围,在一定程度上也误导了我们一部分电镀从业人员。
        其实,电镀溶液的主盐与缓冲盐、导电盐的含量和比例,在很大程度上已经体现出来该基础溶液对于添加剂、有机杂质、金属杂质的容忍能力,这是电镀技术人员必需要关注的一个基本的技术问题。一般来说,主盐与其它成分都在工艺规范的最佳比例之间,主盐浓度高,基础溶液对杂质、添加剂、金属杂质的容忍度也高。因此,基础溶液成分的控制对于电镀技术管理是非常重要的一个方面。本节也特别强调这些方面的维护,并罗列出我们日常工作中对于不同成分浓度控制的一些具体做法和管理工具,在后面也将专门介绍有关个人在企业里面将SPC管理(统计过程质量控制)运用到电镀基础溶液管理的一些经验与大家分享。
        我们在日常电镀溶液维护都遵循并按照以下原则进行控制:镀液中间的每一种成分都有一定的浓度范围,添加剂供应商提供给电镀企业的浓度范围都有一个临界范围。我们选择电镀配方的浓度依据是基于:(1)不同配方适合的工艺范围;(2)添加剂供应商所提供的指导工艺范围。
在此,笔者总结出对电镀液浓度控制的三点经验供大家参考:
第一, 镀液中间的每一种成分都有一个控制范围,只有当所有的成分都在控制的最佳范围才能够获得最佳的镀层;
第二, 镀液中间的不同成分之间都存在一个比值的控制范围,只有当所有的比值范围都处于最佳状态,才可以达到最佳控制效果;
第三, 我们日常控制不能够只参考第一条,需要在第一条的基础上进一步分析和控制镀液成分,达到最佳的比值范围,实现不同成分之间的动态平衡,以实现长期稳定生产的目的。
        很多现场工程师在对化验分析结果进行审核时,往往只看绝对数据,这是非常片面的做法。现场工程师必须对化验结果进行绝对含量和相对含量两个方面的判断和分析,这样才是合格现场工程师所必需具备的基本技术认知。
        在实际生产过程中间,很多企业经常发生添加剂失调的问题。造成添加剂失调的主要原因,在很大程度上是因为我们的技术人员缺乏一个合理的添加剂比例控制的意识,对添加剂的控制很大程度上依靠经验进行控制,缺乏对实际含量的定量分析和统计分析。因此经常出现不稳定的状况,质量波动大,经常进行大处理。现场管理处于一种“救火”的现状,无法达到“定期诊断”和“预见问题”的管理水平。这也是笔者为什么将SPC管控手段在本书中进行介绍的原因。
        以“安美特”光亮镀镍配方作为例子(见表 3-7),分析各种成分的最佳范围(见表3-8),不同成分之间的最佳比值(见表3-9、表3-10),作为电镀现场工程师判断和分析的基本依据。关于其他溶液或者不同客户的配方成分的控制,我们的工程师可以按照这样的原则,自己进行总结和分析。
 
表 3-7:光亮镍基础配方表(绝对含量范围)

成分 含量范围 g/l 最佳范围  g/l
硫酸镍 240-300 g/l 270
氯化镍 50-60   g/l 55
硼酸 40-50   g/l 45
光亮剂 1-2     g/l 1.5
辅助剂 3-5     g/l 4
柔软剂 8-12    g/l 10
湿润剂 1-3     g/l 2
不同成分之间的最佳比值,这是判断镀液失调的基本依据:
表 3-8:镀镍成分比值表(相对含量比例)

  硫酸镍 氯化镍 硼酸 光亮剂 辅助剂 柔软剂 湿润剂
硫酸镍   270:55 270:45 270:2 270:4 270:10 270:2
氯化镍 55:270   55:45 55:2 55:4 55:10 55:2
硼酸 45:270 45:55   45:2 45:4 45:10 45:2
光亮剂 2:270 2:55 2:45   2:4 2;10 2:2
辅助剂 4:270 4:55 4:45 4:2   4:10 4:2
柔软剂 10:270 10:55 10:45 10:2 10:4   10:2
湿润剂 2:270 2:55 2:45 2;2 2;4 2:10  
 
主盐、导电盐、缓冲盐成分之间的比值范围:
表 3-9:主盐成分比值表

  硫酸镍 氯化镍 硼酸
硫酸镍   4~6:1 4.8~7.5:1
氯化镍 1:4~6   1~1.5:1
硼酸 1:4.8~7.5 1:1~1.5  
 
不同添加剂之间的比值范围:
表 3-10:添加剂比值表

  光亮剂 辅助剂 柔软剂 湿润剂
光亮剂   0.2~0.6:1 0.1~0.25:1 0.7~2:1
辅助剂  1:0.2~0.6   0.3~0.65 1~5:1
柔软剂  1:0.1~0.25  1:0.3~0.65   2.7~12:1
湿润剂  1:0.7~2  1:1~5  1:2.7~12  
 
        根据上述方法统计出每一镀种的不同成分的最佳浓度和比值范围,我们在日常生产过程中,可以进一步控制好不同主盐成分和添加剂成分之间的相对含量,为电镀溶液的总体稳定性提供可参考、可操作的依据。同时,依据一定的手段,针对不同成分进行分析和比较,争取将所有成分控制在最佳浓度范围和最佳比值范围,避免镀液成分失控的情形发生。
        曾经遇到一些添加剂供应商开线失败的案例,他们在客户那儿开缸时总是出现不能够及时达到生产稳定的状态。主要是因为很多技术人员缺乏对电镀基础溶液和添加剂相互关系的全面认识,只看到企业的添加剂的含量范围和自己产品的开缸用量,没有综合分析和系统思考整个溶液的基础特性,所需要电镀的产品的特性;同时在整个开线工作的计划和细节思考不足,没有考虑到可能出现的问题和拟定应对措施,最终导致项目失败。
        很多现场技术人员也许有过这样的经历,光亮剂添加多一点,生产问题就出来了,稍微少一点,产品就没有光亮度。我们第一反应就是调整添加剂和进行活性炭处理,很多时候并没有效果,反而问题愈来愈多。这样的问题是属于添加剂失调的一个表现,引起这样的不平衡不仅仅是添加剂的问题,基础溶液不同成分浓度也是非常关键的一个原因。建议大家遇到这样的问题时,不仅仅要分析添加剂失调的问题,也要全面考虑基础成分的含量问题,甚至也要考虑到镀槽内阴阳极距离和数量的问题,在现场查核引起问题真实的原因,然后拟定对策,始终让溶液处于平衡的最佳位置和最佳的状态。同时通过定期的定量分析,监控生产中实际的镀液动态平衡情况,快速调整和及时预防。
        电镀企业搞好电镀溶液浓度和添加剂浓度控制,这里专门介绍一个非常有效的管理手段——SPC(统计过程质量控制),这是一个非常有效的控制电镀溶液浓度和添加剂浓度控制的方法,对于电镀企业稳定生产和标准化管理非常有帮助。因为,通过对日常化验分析的数据进行表格记录,并绘制控制图表观察(现在已经有专门的软件控制,更加方便,而且可以观察的数据周期更长,对于标准化管理更有利),我们不仅仅可以有效管控浓度在规范之内,而且我们还可以发现我们管控的一个趋势,不断对我们的管控方式进行不断的修正,这样我们会将我们的溶液浓度控制细化成为日常维护的一个细节,电镀溶液浓度的控制也具有非常好的连续性,同时也有助于保证电镀溶液浓度的均衡与稳定,更加有利于保证产品质量。
(一)SPC统计过程质量控制介绍
 
        统计过程控制产生于20世纪20~30年代的贝尔实验室,包括由休哈特提出的过程控制理论和控制过程的具体工具——控制图,以及由道奇与罗米格提出的抽样检验理论和抽样检验表。随着这些成果的发展和应用,逐步形成了新的质量控制理论和质量检验理论即统计质量控制(SQC,Statistical Quality Control)理论。
        由于这些理论应用与实际的效果显著,二战后这些理论开始风行世界。这样在20世纪40年代到50年代末就逐步形成了“实行工序控制,突出了质量的预防性控制与事后检验相结合的管理方式”,由于强调“用数据说话”,强调应用统计方法进行科学管理,故称质量管理的第二个发展阶段为统计质量控制阶段。统计质量控制阶段是质量管理发展史上一个重要阶段,在定性分析的同时,强调定量分析,这是质量管理科学走向成熟的标志之一。
       1、统计过程控制(SPC)的定义
    SPC主要是指应用统计分析技术对生产过程进行即时监控,科学的区分出生产过程中产品质量的偶然波动与异常波动,从而对生产过程的异常 提出预警,以便生产管理人员及时采取措施,消除异常,恢复过程的稳定,从而达到提高和控制质量的目的。
    统计过程控制(SPC)最常用、最有效的工具是控制图(Control Chart),这也是笔者向各位电镀技术和管理人员推崇该方法的重点。
       2、控制图(Control Chart)
控制图:是对过程质量特性值进行测定、记录评估,从而监察过程是否处于控制状态的一种用统计方法设计的图。
中心线CL(Central Line):样本分布的均值线; CL= µ
上控制限UCL(Upper Control Limit)UCL= µ+3s
下控制限LCL (Lower Control Limit ) LCL = µ- 3s
 


               图 3-6:控制图模板
       3、过程失控的信号:
1)点出界:如计算错误,系统测量误差,原材料不合格,设备故障等。
2)连续9点落在中心线同一侧。出现该现象主要是过程平均值 µ发生变化的缘故。
3)连续6点递增或递减。 产生的原因可能是工具逐渐磨损,维修逐渐变坏等,使得参数随着时间而变化。
4)连续14点相邻点上下交替。本准则是针对由于轮流使用两台设备或由两位操作人员轮流进行操作而引起的系统效应。
5)连续3点中有2点落在中心线同一侧的B区以外。出现该现象主要是过程平均值 µ发生变化的缘故。
6)连续5点中有4点落在中心线同一侧的C区以外。出现该现象主要是过程平均值 µ发生了变化。
7)连续15点在C区中心线上下。造成这种现象的原因可能有数据虚假或分层不够等。排除了上述两种可能性之后才能总结现场减少标准差的经验。
8)连续8点在中心线两侧,但无一在C区。造成这种现象的原因可能有数据分层不够等。
       上述控制要点,完全可以应用在不同电镀溶液的主盐浓度的控制、添加剂日常添加量控制、电镀工艺条件控制等工艺管理过程中。
(二)统计控制状态与技术稳态
        1、统计控制状态(或称稳态)
        简称控制状态,是指过程中只有偶因而无异因产生的变异的状态;既是指在控制图中点子排列随机,没有点子出界。
        2、技术稳态
        过程能力指数满足要求的状态称作技术稳态。
        一般指Cpk值大于或等于1.33 。
        当过程同时处于统计控制状态和技术稳态时,说明过程既有较好的过程能力的同时,也没有异常变异的存在;过程是稳定而且能力充足。
 
        实际生产过程中,按照时间顺序抽取的样本统计数值的描点序列,上下控制限统称为控制界限。如图3-7中硫酸镍控制变化趋势图:

               图3-7:浓度控制趋势图
        当然,电镀工艺控制本身是一个多环节、多因素的工艺管理过程,我们无法只依靠对某一个因素进行管控就可以实现稳定的过程。但是,我们可以针对能够快速分析的因素进行趋势分析,对这些因素的动态变化进行监控,则我们可以将工艺技术管理中的很多基础环节控制在一个稳定的状态。或者通过动态变化趋势,发现维护中的问题并进行调整,让我们的管理始终处于一个相对稳定的状态,简化电镀企业技术管理的复杂性。
        虽然,SPC是发源于机械行业,并广泛应用于制造行业的加工管理,笔者希望在加工行业应用得非常成熟的管理手段能够并广泛的应用在电镀行业,促进电镀行业管理的简单化和规范化。让电镀行业管理变得更加简单,促进电镀行业的规范化和企业管理水平提升。
        其实,每一位从事电镀技术管理的人员,我们在刚刚从事该行业或者在电镀技术工作时,几乎我们的日常工作就是定时对温度、浓度、pH进行检查,这样的检查就是为了发现变异,并进行调整。一些优秀的电镀企业,根据自身产品和工艺的特点,设定了非常完善的工艺控制文件和作业指导书,这些就是我们进行监控的依据和指引,我们针对现场的变化进行调整,维持一个良好的生产状态。
       在电镀企业中间,我们如何建立起我们的SPC控制图的上限、中间值、下限?这些基础数据从何处来?个人根据自己的实际经验作如下介绍,希望能够对我们的电镀管理者有一定的帮助。
        3、电镀溶液不同成份控制图中心线的得出方法:
1)、计算不同配方的含量浓度范围的平均值,这是比较直观的方法;
2)、根据一段时间的化验分析结果,分析这些数据并去除一些特殊值,计算出自己的控制中心线。
        4、电镀控制图上限、下限的得出方法:
1)、严格按照要求对不同溶液进行化验分析、并记录,对过去一段时间的化验分析的记录数据进行计算得出;
2)、如果缺乏过去的数据收集,则可以依据添加剂供应商指定的范围和中心线规定一个可以执行的临时上下限,并开始建立起分析实验室,定期进行分析,在经过一段时间之后,对这些数据进行分析,得出新的控制上下限范围,作为后续管理的依据;
        数据分析的应用方法:Mintab数据分析法是一个很好的统计手段,只要我们定期将分析数据输入,该程序会自动计算出我们的过程管控能力——CPk、PPk,作为我们评价我们过程管控的评估依据。
        当然,采用SPC管控方法,如果现场技术管理者能够更深入的将维护方法和一段时间的添加量关联起来,我们可以将添加细化到每天必要的添加量,这样可以更加有效的保证添加剂浓度的稳定,也避免了一次大量添加主盐,由于溶解不充分的问题或带入大量的杂质,对产品质量和生产造成负面影响。
       这样的方法不仅仅适合于主盐浓度的控制,也适合于不同溶液的添加剂控制分析。
       当然,对于电镀线溶液浓度控制,现场管理也非常重要。特别是对于一些需要加热的溶液,由于水不断的蒸发,镀槽的液位变化很大,这会对溶液浓度产生很大的影响。假设我们电镀槽高度为1500mm,如果水位上下发生100mm的变化,也会造成镀液浓度产生7%左右的变化,这对于质量也会造成很大的影响。因此,对于日常电镀溶液维护的其他相关工作也非常重要。现在很多企业在电镀槽设置有溢流槽或者监控线,这样的设计对于浓度稳定是有一定的改善的,而且也便于现场维护者观察和判断。